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氣相色譜儀日常維護(hù)要點(diǎn)及故障的排除

發(fā)布時間: 2020-05-03  點(diǎn)擊次數(shù): 2234次

相色譜法是近40多年來迅速發(fā)展起來的一種新型 的分離、分析技術(shù),它以其取樣量少、分離效率高、準(zhǔn)確度 高、靈敏度高、分析速度快、操作簡便、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn), 來解決那些物理常數(shù)相近、化學(xué)性質(zhì)相似的同系物、異構(gòu)體 等復(fù)雜組分混合物的分離、定性、定量分析等問題。目前已 成為有機(jī)合成、天然產(chǎn)物、石油化工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、衛(wèi)生 防疫、環(huán)境監(jiān)測以及科研院校等各個領(lǐng)域中*的一 種分析技術(shù)手段。

 

氣相色譜儀的種類繁多,但它們的基本結(jié)構(gòu)是一致的, 主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、溫控系統(tǒng) 和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)六大系統(tǒng)組成。

 

氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進(jìn)行的分析,所以分析譜圖的不正常不僅反映人為的原因,更多是儀器上的原因?,F(xiàn)代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能,可以給出儀器故障的原因,給分析人員極大的方便,但更多的是需要人們?nèi)ヅ袛?。為了少出故障和盡快排除故障,人們必須遵循色譜儀安裝調(diào)試的要求,并定時進(jìn)行檢定,盡量減少操作失誤和儀器故障對分析的干擾,為了能安全使用和獲得正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,本文介紹氣相色譜儀在使用中的注意事項(xiàng)及故障的排除以供參考。
 

氣相色譜儀中的不同檢測器機(jī)理各不相同,為了保證檢測器的正常運(yùn)行,在使用時提出不同的注意事項(xiàng)。

下面主要介紹FID和TCD在使用時注意事項(xiàng)。
2.5.1氫火焰檢測器在使用中注意事項(xiàng)
由于FID對烴類組分的檢測靈敏度較高,為了保證基線穩(wěn)定,必須注意以下幾點(diǎn):
1)三種氣體的凈化管內(nèi)必須填裝活性炭,用以去除氣體中微量烴類組分。
2) 色譜柱的固定相必須在zui高使用溫度下充分老化,減少固定液流失和固定液中溶劑的揮發(fā)所造成的基線漂移。
3) 高溫下使用時,汽化室硅橡膠墊必須先高溫老化,避免出怪峰。
4) FID系統(tǒng)停機(jī)時,必須先將H2氣關(guān)閉,即先關(guān)H2氣熄火,然后再關(guān)檢測器的溫度控制器和色譜爐降溫,后關(guān)載氣和空氣。如果開機(jī)時,F(xiàn)ID溫度低于100℃時就通H2 點(diǎn)火;或關(guān)機(jī)時,不先關(guān)H2 熄火后降溫,則容易造成FID收集極積水而絕緣下降,會引起基線不穩(wěn)。
5) 分析時,應(yīng)注意保證溶劑和主組分燃燒*。當(dāng)空氣不足時,由于燃燒不*,噴口、收集極形成結(jié)碳和污染,導(dǎo)致噪聲增大、收集效率降低從而影響使用。所以空氣量的保證是很重要的。

 

2.5.2熱導(dǎo)檢測器在使用中的注意事項(xiàng)
通常熱導(dǎo)檢測器的惠更斯電橋中加熱絲在600~700℃的高溫下工作,因此必須注意以下事項(xiàng):
嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣后通熱導(dǎo)工作電流的操作原則,在長期停機(jī)后重新啟動操作時,應(yīng)先通載氣15min以上然后加熱導(dǎo)工作電流,以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞,熱導(dǎo)池尾氣排空處的載氣流量是鑒別熱導(dǎo)池是否通氣的有效方法。
給定橋電流的大小與載氣種類有類,也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān),并需考慮被分析對象對檢測器的靈敏度要求,其關(guān)系如圖所示,具體詳細(xì)數(shù)值參照所用儀器說明書中熱導(dǎo)池橋電流給定曲線。
關(guān)機(jī)時先必須關(guān)閉檢測器的工作電流,其次必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下,才能關(guān)閉氣源。
TCD的穩(wěn)定性受外界條件影響,外界條件影響的大小可參考表5,從表5可以看出熱絲溫度對TCD響應(yīng)影響大,熱絲的溫度主要受橋電流影響,但也受檢測器的溫度和載氣流量大小的影響。所以除了設(shè)計上要求橋電流穩(wěn)定外,對載氣流速和檢測器的溫度也有較高的要求:一般情況下,檢測器的溫度波動應(yīng)小于±0.01 ℃,載氣流量波動應(yīng)小于±1%。

 

2.6采集系統(tǒng)
數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)目前多用計算機(jī)或微處理機(jī),無論是工作站、微處理機(jī)還是記錄器,可將其輸入端短路,基線一定回零,而且平穩(wěn)走直線,松開后基線跳到一個新水平。用手觸輸入端基線明顯跳躍,則為正常。否則就出現(xiàn)問題,這方面出問題可以找有關(guān)專家解決。一般情況下,微處理機(jī)要求外殼有很好的接地,是單接地。采集系統(tǒng)正常后可以連入色譜儀系統(tǒng),在儀器正常操作的條件下,可以對通過采集的信號判斷排除故障。

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